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本发明提供一种PtCo纳米空心球、其制备方法及应用。将表面活性剂溶解在水中，依次加Pt和Co过渡金属盐，在冰浴的条件下，加入还原剂，再升温到20-50℃继续反应10-30分钟，经洗涤、干燥、得到PtCo纳米空心球。该方法操作简单，反应迅速，低温反应，易于放大合成，所制备的纳米空心球壳层厚度为1-2nm；所制备的纳米空心球可应用于催化和燃料电池等领域。